前    言

 

 

本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。

本標準由中華人民共和國農業(yè)部提出。

本標準主要起草單位：上海市農業(yè)科學院、中國農科院植物保護研究所、農業(yè)部科技發(fā)展中心。

本標準主要起草人：張大兵、彭于發(fā)、李寧、羅云波、黃昆侖、汪其懷、楊立桃。

 

轉基因植物及其產(chǎn)品檢測  抽樣

 

1.范圍

 

本標準規(guī)定了轉基因植物及產(chǎn)品檢測的抽樣方法。

本標準適用于轉基因植物及其產(chǎn)品(大豆種子、大豆、大豆粉、豆油、玉米種子、玉米、玉米油、玉米粉、油菜種子、油菜籽、油菜籽油、油菜籽粕、棉花種子、番茄種子、鮮番茄、番茄醬等)檢測樣品的抽取。

 

2.規(guī)范性引用文件

 

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB 5491            糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法

GB 8855            新鮮水果和蔬菜的取樣方法及內含物的測定

GB 10360           油料餅粕扦樣法

 

3.術語

 

3.1 批 lot

具備下列條件的，為一批：

1）同一合同、同一批次、同貨位或同車船（艙）等級的貨物；

2）經(jīng)過充分混合，使組成批的成分均勻一致地隨機分布；

3）不超過規(guī)定的數(shù)量，大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子為25 t; 油菜種子、油菜籽和番茄種子為10 t; 大豆粉、玉米粉、番茄醬為10 t。

3.2  初次樣品 primary sample

從一批的一個抽樣點上所抽取的一小部分樣品。

3.3  混合樣品 composite sample

     由一批內抽取的全部初次樣品混合而成。

3.4  送驗樣品 submitted sample

     送到檢驗機構檢驗、規(guī)定數(shù)量的樣品。

 

4 總則

 

4.1 取樣應由貿易雙方協(xié)商一致后進行，或者由政府的檢測機構派出的人員進行。

4.2 在取樣之前應對被檢貨物進行確認。

4.3 應該保證取樣工具和容器潔凈、干燥、無DNA和蛋白質污染。取樣過程中不應該受雨水、灰塵等環(huán)境污染。

4.4 對采集的樣品，應該充分地代表被檢測的該批貨物的全部特征。從樣品中剔除損壞的部分（箱、袋、瓶等），損壞和未損壞的樣品應分別采集。

4.5 抽樣完成后，要立即填寫抽樣報告。

 

5  抽樣工具及設備

 

5.1  抽樣器

5.1.1  適合大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉等產(chǎn)品的抽樣器。

5.1.1.1  單管抽樣器：適用于包裝貨物的抽樣。

a)  全長(60～75)cm，槽口長(50～55)cm，槽口寬(1.0～1.8)cm，最大外徑約2.5cm。適用于大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子抽樣。

b)  全長50cm，槽口長40cm，槽口寬(0.8～1.5)cm，外徑(1.6～2.0)cm，尖端部分約4cm，為實心圓錐體。適用于油菜種子、油菜籽和番茄種子抽樣。

c)  全長55cm，槽口長約35cm，槽口寬(0.6～0.7)cm，最大外徑約1cm，頭尖形。適用于大豆粉、玉米粉等貨物抽樣。

5.1.1.2  雙套管抽樣器和槽形承受器：適用于散裝貨物的抽樣。

全長110cm，外管外徑2.6cm，內管內徑2.0cm，手柄長15cm，尖端部分錐體長6.5cm，開有四個流樣口，每個開口為20cm×1.8cm。

槽形承受器用鐵皮或鋁皮制，長100cm，呈半圓柱形，開口寬10cm。或者使用足夠長度的帆布收集樣品。

5.1.1.3  取樣鏟：主要用于流動的大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉等貨物的取樣或倒包取樣。鏟長約13cm，寬約8cm，邊高約4cm，柄長約8cm。見附錄A的圖A1。

5.1.1.4  機械自動化抽樣設備，主要包括：

a)  分流型機械抽樣器：如Gamet公司的6800L系列D/T型。

b)  旋轉式縮分器：如Gamet公司的4500系列旋轉縮分器。

c)  重力縮分器：如Gamet公司的5：1重力縮分器。

d)  轉盤式集樣器：如Gamet公司的24位集樣器。

5.1.2  適合豆油、玉米油、油菜籽油、番茄醬產(chǎn)品的抽樣器。

5.1.2.1  不銹鋼或鋁合金制成的底部抽樣器：適合于從罐（艙）裝油脂等液態(tài)樣品底部抽取樣品。見附錄A的圖A2。

5.1.2.2  瓶式抽樣器：適合從罐（艙）中抽取油脂等液態(tài)樣品。見附錄A的圖A3。

5.1.2.3  套管式抽樣器：適用于糊狀油脂、番茄醬等抽樣。見附錄A的圖A4。

5.1.2.4  抽樣探子：全長100cm，柄長7cm，槽深1.5cm，槽口寬1.5cm，橫柄長12cm，橫柄直徑1.5cm，由不銹鋼制成。適用于糊狀或軟固體油脂、番茄醬貨物抽樣。見附錄A的圖A5。

5.1.2.5  抽樣管：管長100cm，外徑2cm，下口0.5cm，上口0.8cm，由厚壁玻璃管或不銹鋼制成，適用于油脂等液體類貨物抽樣。見附錄A的圖A6。

5.2  樣品袋(筒)：采用牢固、衛(wèi)生、無DNA污染的材料制成的容器，可密閉。

5.3  分樣板。

5.4  分樣器：包括二分、三分、四分分樣器。

5.5  分樣布或合適的鋪墊物。

5.6  混樣桶：帶蓋的搪瓷或塑料桶。

5.7  樣品瓶：(500～30000)mL玻璃瓶或塑料瓶。

 

6  抽樣方法

 

6.1  散裝貨物的抽樣

6.1.1  散裝大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉等貨物的抽樣

6.1.1.1  確定抽樣點數(shù)和位置

根據(jù)散裝大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉的數(shù)量按照表1確定抽樣點數(shù)。抽樣位置的確定按照GB 5491執(zhí)行。

表1 散裝大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、

油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉的抽樣點數(shù)規(guī)定

6.1.1.2  抽樣操作

    抽樣時應隨機從各部位及深度抽取初次樣品，每個部位抽取的樣品數(shù)量應大體相等。

a)  雙套管抽樣器：手持雙套管抽樣器，關閉流樣口，保持流樣口向上，用力將抽樣器與貨物表面垂直的方向插入，旋轉抽樣器手柄約180°，打開流樣口，緊握探管上下轉動幾次，然后回旋手柄關閉流樣口，從貨層中拔出抽樣器，旋開流樣口，將抽取的樣品無損失地倒入槽形承受器中。然后，再關閉流樣口，繼續(xù)抽取第二、第三和其他抽樣點的樣品。

b)  抽樣鏟：從各個抽樣點貨物表面10 cm以下鏟取一定數(shù)量的樣品，將抽取的樣品無損失地倒入承受器內，繼續(xù)抽取第二、第三和其他抽樣點的樣品。

c)  機械自動化抽樣設備：按照機械化抽樣設備的操作規(guī)程實施抽樣。

6.1.2  散裝豆油、玉米油、油菜籽油等貨物的抽樣

6.1.2.1  確定抽樣點

散裝油以一個油池、一個油罐、一個車槽為一個檢測單位。不同形狀油容器的抽樣部位和抽樣點比例按表2規(guī)定的部位、數(shù)量進行抽樣。

 

 

 

 

 

表2散裝油脂抽樣部位和抽樣點規(guī)定

容器形狀	上層 (油層下面20 cm處)	中層 (油層中部)	下層 (距油底或油水界面20 cm處)
直立式容器	1	3	1
倒梯形容器	2	2	1
圓底容器	3	6	1
臥式油槽車或油池	1	8	1

6.1.2.2  抽樣操作

散裝油脂按一個檢測單位逐個抽取樣品，每個原始樣品不少于1500 mL。

抽樣時，先將底部抽樣器放至散裝油容器的底部，抽取底部樣品，檢查底部有無明水和雜質(若有明水和雜質，應確定其深度，并將抽取的樣品存放于專用的容器中)，然后根據(jù)散裝油容器的形狀，按照6.1.2.1確定的抽樣部位和比例抽取樣品，注入混樣桶中。

具體操作如下：

a)  底部抽樣器：使用時，將活塞關閉，以系于A、B環(huán)上的金屬鏈緩緩沉入油中至抽樣部位，拉動C環(huán)，活塞打開，油即可注入。待充滿后，放下C環(huán)，活塞關閉。以A、B環(huán)的金屬鏈緩緩向上提拉抽樣器。拉動C環(huán)，將樣品放入盛樣桶。

b)  瓶式抽樣器：用時可任意將其放入油中的不同深度，急速提動，移開塞子或蓋，油即充滿容器。

6.2  件裝貨物的抽樣

6.2.1  件裝大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉等貨物的抽樣

6.2.1.1  確定抽樣件數(shù)和抽樣部位

a)  確定抽樣件數(shù)

按表3確定件裝大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉的抽樣數(shù)。

  

 

表3 件裝大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、

油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉的抽樣數(shù)的規(guī)定

b)確定抽樣部位

實施倉庫內抽樣時，按照GB 54951確定抽樣位置，按批抽樣，每批樣品抽樣點不少于5個。

實施裝卸時抽樣，根據(jù)裝卸貨速度和批數(shù)量隨機抽取。

6.2.1.2  抽樣操作

按6.2.1.1  確定的抽樣件數(shù)和抽樣部位，使用單管抽樣器或抽樣鏟等工具抽取樣品，直至完成一個原始樣品的抽樣工作。

具體操作如下：

a)  單管抽樣器：手握抽樣器把柄，流樣口朝下，從袋中或袋一角斜向插入袋內，旋轉抽樣器約180°使流樣口朝上，稍停片刻，使貨物流入抽樣器探管內，保持流樣口朝上的方向拔出抽樣器，從手柄端將樣品倒入樣品袋中，如上操作抽取各應抽包件直至應抽取的總件數(shù)，每件抽取的單株樣品數(shù)量應基本一致，各單株樣品混合后組成原始樣品。

使用單管抽樣器抽樣時，應從抽樣包件中隨機抽取5%，進行倒包。若發(fā)現(xiàn)包間差明顯或其他異常情況，應增加倒包件數(shù)，用抽樣鏟抽取樣品。

對于形狀不一、粒度較大、不適于用單管抽樣器抽樣的包裝的貨物，應進行拆包、倒包，倒包數(shù)應不少于抽取總包數(shù)的20%，用抽樣鏟抽取樣品。

b)  抽樣鏟

倒包抽樣：將貨物置于潔凈的、無其它貨物污染的帆布或水泥臺上，拆去包口縫線，緩慢地放倒，雙手緊握袋底兩角，提起約50 cm高，拖倒約1.5 m長，全部倒出后，從相當于袋的中部和底部用抽樣鏟抽取樣品，每包、每點抽樣數(shù)量應一致。

拆包抽樣：將袋口縫線拆開若干針，用抽樣鏟從上部取出所需樣品，每包抽樣數(shù)量應一致。

6.2.2  件裝豆油、玉米油、油菜籽油、番茄醬的抽樣

6.2.2.1  抽樣比例

抽樣件數(shù)的確定按照表3的規(guī)定，每件產(chǎn)品的抽樣數(shù)量應基本一致，數(shù)量控制在100 g（mL）以上，每批抽樣數(shù)量應不少于1500g(mL)。

6.2.2.2  件裝液體油脂的抽樣

先將抽樣管用拇指堵住上口插入油桶底部，檢查底部有無明水雜質，然后將桶中的油脂充分混合均勻，將抽樣管斜插入桶底，堵住上口，緩緩取出，將樣品注入混樣桶中。

6.2.2.3  件裝糊狀油脂、番茄醬的抽樣

先將套管式抽樣器關閉，斜插入桶底，開啟抽樣器，使其轉動，待樣品充滿后轉動內管，將抽樣器關閉，緩緩取出，將樣品刮入混樣桶中。

若糊狀油脂等樣品較粘稠，亦可用抽樣探子進行抽樣。

6.2.2.4  件裝固體油脂的抽樣

軟固體油脂，可用抽樣探子進行抽樣。硬固體油脂，可適當加熱，使其熔化后，再抽取樣品。

6.3  油菜籽粕抽樣按照GB 10360執(zhí)行。

6.4  鮮番茄抽樣按照GB 8855執(zhí)行。

 

7 分樣方法

 

將抽取的大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉初次樣品均勻混合，混合樣品按照GB 5491中四分法制備成送檢樣品。抽取的豆油、玉米油、油菜籽油、番茄醬等初次樣品按照質量等比例充分混合后，從中取出送檢樣品。抽取的油菜籽粕送檢樣品的制備按照GB 10360執(zhí)行。抽取的鮮番茄樣品縮減制備混合樣品應該用從每個抽取的鮮番茄上切取一定量的番茄，均勻混合，制備成送檢樣品。

 

8 送檢樣品的最小量

 

一般情況下，按照表4確定送檢樣品的最小量。特殊情況下，可適當增減。

表4   送檢樣品的最小量

 

9  送驗樣品的盛裝和抽樣報告

 

送驗樣品盛裝的容器必須清洗干凈，不能有DNA的污染；送驗樣品必須包裝好，以防在運輸過程中損壞和擴散。送驗樣品必須由抽樣員(檢驗員)盡快送到檢驗機構，每個送驗樣品須有記號(這記號最好能把批與樣品聯(lián)系起來)，并附有抽樣報告。抽樣報告應包括以下項目：

a)  產(chǎn)品名稱、種類、品種、質量等級；

b)  能夠辨認該批貨物的樣品標記（包裝種類、轉基因產(chǎn)品是否標識等）；

c)  運輸和貯存條件（清潔、有無異味、運輸方式、物理條件、防雨性能等）；貨物清潔程度、外觀情況、是否受潮、殘損；

d)  貨物所屬單位或個人；

e)  要求取樣日期、時間；取樣日期、時間；

f)  取樣時氣候條件（溫度等）；

g)  取樣目的；

h)  抽樣方法、工具；

i)  抽樣樣品數(shù)量及說明；

j)  實驗室樣品編號；

k)  取樣人姓名及樣品所屬單位蓋章或證明人簽名；

l)  其它。

 

10  送驗樣品保存

 

送驗樣品必須由抽樣員（檢測人員）盡快送到檢測機構，在送驗樣品的運輸過程中，應該保證不能破壞樣品中DNA和蛋白質，不能影響轉基因成分的檢測。

送驗樣品驗收合格并按規(guī)定要求登記后，應將樣品分為三份，一份作檢測，一份作復檢，一份作備查。送檢樣品保留3個月。樣品的保存須按樣品質量分類保存，使質量的變化降到最低限度。鮮番茄、番茄醬等含水量大的樣品短期內（90天）可保存在-20℃；對于有些因特殊需要需長期保存的樣品，建議保存在-80℃，以保證DNA和蛋白質分子的完整性，不影響其中轉基因成分的檢測。液體樣品解凍后，建議用適當?shù)奶幚恚员ＷC檢測樣品的均勻度，并立即進行樣本檢測。大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、油菜種子、油菜籽、棉花種子、番茄種子、大豆粉、玉米粉、油菜籽粕等干燥樣品和大豆油、玉米油、油菜籽油樣品可以在4℃、干燥、密封保存。

 

附  錄 A

（規(guī)范性附錄）

抽樣工具

 

A1  抽樣鏟

 

 

圖A2  底部抽樣器

 

 

 

 

 

圖A3  瓶式抽樣器

 

 

圖A4  套管式抽樣器

 

 

圖A5  抽樣探子

 

 

 

         抽樣管管長100cm，外徑2cm，下口0.5cm，上口0.8cm

圖A6  抽樣管